Separační techniky a hmotnostní spektrometrie


1. Pegasus III® GC-TOF MS



Plynová chromatografie s hmotnostně selektivní detekcí typu time-of-flight (TOF-MS)

Time-of-Flight hmotnostní spektrometrie (TOF-MS) řadu unikátních vlastností:

— Měření plných hmotnostních spekter při současném dosažení vysoké citlivosti (specifikace citlivost 2 pg HCB)

— Automatické vyhledávání píků umožňuje efektivní analýzu necílových sloučenin

— Spektrální dekonvoluce - získání "čistých" hmotnostních spekter píků, které nejsou chromatograficky separovány

— Vysoká rychlost akvizice dat (do 500 Hz) - aplikace ve spojení s rychlou plynovou chromatografií a GCxGC

— Podpora 2D autosampleru CombiPAL včetně automatické SPME

— Podpora ultra rychlé plynové chromatografie s použitím modulu LTM A68 od RVM Scientific (teplotní rampy do 1800°C/min, rychlé chlazení)

Nejvýznamnější aplikace v oblasti analýzy:

— pesticidů

— kontaminantů životního prostředí a potravin

— složek aroma a přírodních materiálů

— petrochemické analýzy

— farmaceutické analýzy

 

 

2. Pegasus 4D® GCxGC-TOF MS



Ortogonální dvourozměrná plynová chromatografie (GCxGC) s hmotnostně selektivní detekcí typu time-of-flight (TOF-MS)

— Pegasus 4D je vůbec prvním komerčně dostupným, plně integrovaným systémem GCxGC-TOF MS.

— ejím principem je, že krátké segmenty eluentu vystupujícího z 1. separační kolony jsou vzorkovány na 2. separační kolonu, jejíž stacionární fáze má odlišnou selektivitu a tudíž dochází i k separaci složek které nemohly být na 1. koloně rozděleny.

— GCxGC významným způsobem zlepšuje chromatografickou separaci

— Díky zaostření píků v modulátoru a separaci od chemického šumu dochází ke zlepšení mezí detekce analytů (faktor 3-10)

— Software ChromaTOF umožňuje plně automatizované zpracování komplexního souboru dat včetně funkcí automatického vyhledávání píků a dekonvoluce, automatické kombinace píků, kalibrace a kvantifikace

Nejvýznamnější aplikace v oblasti analýzy:

— pesticidů

— kontaminantů životního prostředí a potravin

— složek aroma a přírodních materiálů

— petrochemické analýzy

— farmaceutické analýzy

 

 

3. Unique® LC-TOF MS


Kapalinová chromatografie s hmotnostně selektivní detekcí typu time-of-flight (TOF-MS)

— Vysoká rychlost akvizice dat (do 100 Hz) - aplikace ve spojení s nejmodernějšími technikami rychlé kapalinové chromatografie

— Vysoká citlivost (mensi 10 pg reserpinu)

— Přesné měření hmoty (mensi 5 ppm) umožňuje odvození struktury sloučeniny

— Automatické vyhledávání píků umožňuje efektivní analýzu necílových sloučenin

— Spektrální dekonvoluce - získání "čistých" hmotnostních spekter píků, které nejsou chromatograficky separovány

Nejvýznamnější aplikace v oblasti analýzy:

— pesticidů

— kontaminantů životního prostředí a potravin

— složek aroma a přírodních materiálů

— analýza léčiv

— analýza biologických materiálů

 

 

4. GCxGC-FID/ECD



Ortogonální dvourozměrná plynová chromatografie (GCxGC) s FID nebo ECD detekcí

— Významné zlepšení separace technikou GCxGC (princip)

— Díky zaostření píků v modulátoru a separaci od chemického šumu dochází ke zlepšení mezí detekce analytů (faktor 3-10)

— Software ChromaTOF umožňuje plně automatizované zpracování komplexního souboru dat včetně funkcí automatického vyhledávání a píků, automatické kombinace modulovaných píků, kalibrace a kvantifikace

— Funkce softwaru, tzv. "klasifikace" umožňuje snadnou kvantifikaci skupin sloučenin na základě vymezení jejich pozice v contour plotu

Nejvýznamnější aplikace v oblasti analýzy:

— chlorovaných pesticidů (GCxGC-ECD)

— chlorovaných a bromovaných kontaminantů (GCxGC-ECD)

— petrochemických vzorků (GCxGC-FID)

 

 

Princip GCxGC separace


Při GCxGC analýze je vzorek separován na 1. koloně, nejčastěji nepolárního charakteru (např. 100 % methyl nebo 5 % phenyl-polydimethyl siloxan). Eluent z této kolony je pomocí termálního modulátoru dělen do krátkých segmentů tak, aby každý pík eluovaný z 1. kolony byl modulován do 3-5 segmentů, které pak vstupují na 2. separační kolonu, viz Obrázek 1. Díky tomu, že na druhé, "narrow bore", koloně (typické rozměry 1 m x 0.1 mm x 0.1 mm) probíhá velmi rychlá separace v řádech několika sekund, je pro každý segment vytvořený modulátorem produkován vlastní chromatogram. Druhá kolona obsahuje polární stacionární fázi (např. 50 % phenylpolydimethylsiloxan), takže pro separaci v tomto rozměru se uplatňuje mechanismus na základě polarity sloučenin, který je komplementární k mechanismu separace dle bodu varu, který převažuje v první dimenzi. Výsledkem tohoto uspořádání je, že složky směsi, které nemohly být vzájemně separovány na první koloně, jsou nyní rozděleny na druhé koloně viz Obrázek 2. Přehledným grafickým znázorněním GCxGC separace je tzv. contour plot na němž je každá sloučenina směsi charakterizována retenčním časem jak v 1. tak v 2. dimenzi viz Obrázek 3.

Obrázek 1. Uspořádání GCxGC


Obrázek 2. Složky směsi koeluované na 1. koloně (DB-1) jsou po modulaci separovány na 2. koloně (BPX-50).


Obrázek 3. Contour plot vzorku nafty